Масс-спектрометрия вторичных ионов

Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) (англ. Secondary-Ion Mass Spectrometry, SIMS) — метод получения ионов из низколетучих, полярных и термически нестойких соединений в масс-спектрометрии.

Первоначально применялся для определения элементного состава низко-летучих веществ, однако впоследствии стал использоваться как десорбционный метод мягкой ионизации органических веществ. Используется для анализа состава твёрдых поверхностей и тонких плёнок. МСВИ — самая чувствительная из техник анализа поверхностей, способная обнаружить присутствие элемента в диапазоне 1 часть на миллиард.

Сущность метода

Образец облучается сфокусированным пучком первичных ионов (например Xe + {displaystyle {ce {Xe+}}} , Cs + {displaystyle {ce {Cs+}}} , Ga + {displaystyle {ce {Ga+}}} ) с энергией от 100 эВ до нескольких кэВ (большая энергия используется в методе FAB). Образующийся в результате пучок вторичных ионов анализируется с помощью масс-анализатора для определения элементного, изотопного или молекулярного состава поверхности.

Выход вторичных ионов составляет 0,1-0,01 %.

История

Вакуум

Метод МСВИ требует создания условий высокого вакуума с давлениями ниже 10−4 Па (примерно 10−6 мбар или мм рт. ст.). Это необходимо, чтобы гарантировать, что вторичные ионы не сталкиваются с молекулами окружающего газа на их пути к датчику (длина свободного пробега), а также для предотвращения поверхностного загрязнения адсорбцией частиц окружающего газа во время измерения.

Измерительный прибор

Классический анализатор на основе МСВИ включает в себя:

первичную ионную пушку, производящую первичный ионный пучок;

коллиматор первичных ионов, ускоряющий и сосредотачивающий луч на образце (в некоторых устройствах с возможностью отделить первичные ионы специальным фильтром или создать пульсацию луча);

высоковакуумную камеру, содержащую образец и ионную линзу для извлечения вторичных ионов;

массовый анализатор, разделяющий ионы согласно их отношению заряда к массе;

устройства детектирования ионов.

Разновидности

Различают статический и динамический режимы МСВИ.

Статический режим

Используется небольшой поток ионов на единицу поверхности (< 5 нА/см²). Таким образом, исследуемая поверхность остаётся практически невредимой.

Применяется для исследования органических проб.

Динамический режим

Типичная схема динамического устройства МСВИ. Высокоэнергетичные ионы создаются с помощью ионного пистолета (1 или 2) и фокусируются на образце (3), который ионизирует и выбивает некоторое количество атомов с поверхности. Эти вторичные ионы затем собираются ионными линзами (5) и отфильтровываются в соответствии с их атомными массами (6), затем проецируются на электронный умножитель (7, вверху), цилиндр Фарадея (7, внизу) или CCD экран (8).

Поток первичных ионов большой (порядка мкА/см²), поверхность исследуется последовательно, со скоростью примерно 100 ангстрем в минуту.

Режим является деструктивным, и, следовательно, подходит больше для элементного анализа.

Эрозия пробы позволяет получить профиль распределения веществ по глубине.